Коллекторные сублимационные сушилки

Обзор коллекторных сублимационных сушилок

Коллекторная сублимационная сушилка часто используется в качестве начального оборудования для сублимационной сушки.Исследователи, которые ищут активный фармацевтический ингредиент или обрабатывают фракции ВЭЖХ, часто используют сублимационную сушилку на начальных этапах работы в лаборатории.Решение о покупке этого типа сублимационной сушилки обычно основывается на критериях, которые включают, но не ограничиваются:

1. Количество пользователей в лаборатории обычно велико, а количество производимого ими продукта невелико.

2. -Большое количество мелких отдельных образцов

3. Меньший бюджет оборудования

4. Тип сотового банка

5. Лиофилизированный продукт, не предназначенный для коммерческого использования на данном этапе.

6. Исследование на очень ранней стадии

7. Требуется минимально критическая обработка продукта

Несмотря на то, что закуплено большое количество коллекторных систем, которых вполне достаточно для выполнения поставленной задачи, важно понимать, что использование сублимационной сушилки коллекторного типа имеет значительные ограничения в отношении процесса сублимационной сушки.В конечном итоге оператор не имеет возможности контролировать процесс сублимационной сушки, как это было бы в более дорогой и сложной лиофилизаторе лоткового или полочного типа.Тем не менее, есть шаги, которые можно предпринять для достижения большего успеха на коллекторной сублимационной сушилке, когда это оборудование используется.В этой статье объясняются основные системы коллекторов, их ограничения и сильные стороны, а также способы смягчения некоторых проблем, которые могут возникнуть в процессе сублимационной сушки.

Понимание частей коллекторной сублимационной сушилки

Как и все сублимационные сушилки, сублимационная сушилка с коллектором состоит из 4 основных компонентов.Эти:

· Станция добавления продуктов

· Конденсатор

· Вакуум

· Система контроля

Станция добавления продуктов
Станция добавления продукта — это часть оборудования, которая подает продукт в сублимационную сушилку.В случае коллекторной системы контейнерами для продукта обычно являются фляги.Продукт помещают в колбу и обычно статически замораживают в бане с низкой температурой или в морозильной камере.Мы обсудим варианты замораживания более подробно позже в этой технической заметке.

Конденсатор
Конденсатор почти во всех современных сублимационных сушилках представляет собой охлаждаемую поверхность, которая служит для управления процессом сублимации, создавая

Зона низкого давления в сушилке.Конденсатор также служит для улавливания влаги/растворителей и, таким образом, предотвращения их попадания в вакуумный насос.Большинство лиофилизаторов предлагаются в «одноступенчатом» исполнении.

(один компрессор), «двухступенчатый» (два компрессора) или «двухступенчатый смешанный» (два компрессора со специальной газовой смесью).Диапазон максимальных низких температур от –48°C (для одноступенчатой ​​установки) до –85°C (двухступенчатая система) не является чем-то необычным.Некоторые смешанные системы могут достигать еще более низких температур, например -105°C.Крайне важно понимать, что давление пара над льдом не является линейной кривой.По мере того, как температура становится все ниже и ниже, применяется закон убывающей отдачи.

Системный вакуум и вакуумный насос
Давление паров над льдом при -48°С эквивалентно 37,8 мТл.При -85°С это 0,15 мТл, что соответствует разнице примерно в 37,65

мТ.Однако вы можете видеть, что ниже -85°C более низкая температура создает лишь очень небольшое постепенное снижение давления – в десятые и сотые доли миллиторра.Действительно, большинство опубликованных данных о давлении пара над ледяными столами останавливаются примерно на -80°C, потому что при более низких температурах перепад давления становится незначительным.

Вакуумный насос для большинства коллекторных сублимационных осушителей представляет собой двухступенчатый роторно-лопастной вакуумный насос с масляным уплотнением.Единственной целью вакуумных насосов на протяжении большей части процесса сублимационной сушки является удаление из сублимационной сушилки неконденсирующихся паров (азот, кислород, углекислый газ и др.).Удаляя из системы неконденсирующиеся газы, вакуумный насос существенно помогает создать среду для сублимации (лед превращается в пар, минуя жидкую фазу).

происходить.Потому что все сублимационные сушилки имеют утечки (виртуальные утечки – выделение газа из нержавеющей стали (да, возможно выделение газа), прокладки, акриловые материалы и т. д., а также настоящие небольшие утечки различных конфигураций и мест в системе, например, на соединении вакуумной трубки между конденсатор и вакуумный насос) вакуумный насос работает непрерывно в течение всего цикла сублимационной сушки.Теоретически, ЕСЛИ сублимационная сушилка полностью и полностью герметична, после того, как вакуумный насос выполнит начальную прокачку, его можно было бы по существу отключить и больше не использовать до конца цикла.В реальной жизни это невозможно.

Система управления
Система управления сублимационной сушилкой становится все более важной при дифференциации одной сублимационной сушилки от другой.Уровень автоматизации и удобство для пользователя могут сильно различаться от одной машины к другой.Независимо от марки рекомендуется, чтобы автоматическое включение и автоматическое выключение были частью возможностей контроллера.В лабораториях, где чаще всего используются коллекторные сушилки, сублимационная сушка является средством для достижения цели и просто еще одним процессом в длинном списке процессов, которые люди должны использовать для достижения своих целей.Не каждый является экспертом по сублимационной сушке.Наличие функций автоматического включения и выключения помогает обеспечить использование надлежащих последовательностей запуска и выключения для обеспечения защиты и долговечности системы.